铁的测定，目前广泛采用重铬酸钾容量法。可在碱熔分解试样将钒分离后进行测定或酸溶矿直接测定以及钛与铁连续测定等。 钒和钛对重络酸钾容量法测定铁有干扰。钒量小于0.5毫克时，影响很小，大于0.5毫克时，使铁的结果显著偏高，可在用氯化亚锡还原铁前，加入氟化铵使钒络合，而不被还原。或用碱熔融分解试样，水提取，过滤，将大部分钒分离降去。 大量钛的存在，用氯化亚锡还原铁时，有部分四价钛被还原，致使铁的结果偏高。如在还原前加入适量的氟化铵，则可有效地消除钛的干扰。氟离子能加速亚铁的氧化，最后须加入饱和硼酸消除氟的影响。 当试样中含有少量铜时，可以抑制钛的影响，其原因认为是四价钛被部分还原成三价后，所存在的铜能起“催化作用”，促使氯化汞氧化三价钛成四价。两者的氧化还原电位相差较远(HgCl2→Hg2Cl2为+0.63V;Ti4+→Ti3+为0.1V)，因少量铜的催化作用而促进了氧化反应。因此，一般钛铁矿中如有10～150微克铜存在，反而使钛对全铁测定无影响。在此情况下，可不加氟化铵消除钛的干扰。
一、重铬酸钾容量法 (一)碱熔矿 试样经碱熔分离钒和铬后，将铁和钛的沉淀用盐酸溶解，用氯化亚锡还原铁，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。 1、试剂 氯化亚锡溶液5%，溶解50克氯化亚锡于200毫升浓盐酸中，用水稀释至1升，投入纯锡数粒以防止氧化。 重铬酸钾标准溶液，1毫升相当于4毫克铁。 2、分析手续 吸取经碱熔分离备作铁和钛测定用的1∶1盐酸溶液25毫升(相当于0.25克试样)，置于250毫升烧杯中，加入0.5克氟化铵，加热至近沸。滴加5%氯化亚锡溶液至黄色褪尽后，再过量5滴，迅速冷却。用水稀释至150毫升左右，加入饱和硼酸溶液10毫升、5%氯化汞溶液10毫升，搅拌，放置5分钟，然后加入15%硫—磷混合酸溶液10毫升0.5%二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至出现稳定的紫色为终点。 (二)酸溶矿 试样经硫—磷混合酸分解，加入盐酸，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。 1、分析手续 称取0.2克试样，置于250毫升锥形瓶中，加入硝酸5～10滴、1∶1硫酸5毫升、磷酸7毫升，仔细摇匀。在小电炉上加热，待试样分解完全并冒白烟后，取下，稍冷。用水称释至20～30毫升，加入0.5克氟化铵、盐酸10毫升，摇匀。加热至近沸，滴加5%氯化亚锡溶液至无色并过量3～4滴，迅速冷却。用水稀释至150毫升左右，加入饱和硼酸溶液10毫升、5%氯化汞溶液10毫升，搅拌，放置5分钟。加入2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的蓝紫色为终点。
二、钛和铁的连续测定 在盐酸溶液中，用锌将钛和铁分别还原至三价和两价状态，以次甲基蓝作指示剂，用重铬酸钾标准溶液(甲)滴定至出现稳定的绿蓝色为测定钛的终点。然后在经过调整酸度后的同一溶液中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液(乙)滴定到蓝紫色为测定全铁的终点，根据两次滴定消耗的重络酸钾标准溶液，分别计算二氧化钛全铁的含量。 (一)试剂 次甲基蓝，0.1%水溶液。 重铬酸钾标准溶液(甲)，称取1.2克重铬酸钾，溶解于水中，用水稀释至1升，摇匀。用含二氧化钛25毫克的钛标准溶液试样分析手续进行标定。计算重铬酸钾标准溶液对二氧化钛的滴定度。 重铬酸钾标准溶液(乙)，每毫升相当于4毫克铁。 (二)分析手续 吸取经碱熔分离备作铁和钛测定用的溶液25毫升，置于100毫升溶量瓶中，按“锌片还原—高铁容量法”将钛和铁还原后，在30～40°加入1∶1硫酸5毫升、次甲基蓝指示剂3滴。用重络酸钾标准溶液(甲)滴定至出现稳定的绿蓝色为滴定钛的终点。 将滴定钛后的溶液转入300毫升锥形瓶中，用水稀释至100毫升，加入1∶1磷酸5毫升、0.5%二苯胺磺酸钠指示剂3滴。用重铬酸钾标准溶液(乙)滴定至蓝紫色为滴定全铁的终点。 计算： %TiO2=[(V1×T1)/G]×100 %TFe=[(V2×T2)/G]×100 式中 V1——滴定钛时消耗重铬酸钾标准溶液(甲)的毫升数; T1——重铬酸钾标准溶液(甲)对二氧化钛的滴定度(克/毫升); V2——滴定全铁时消耗重铬酸钾标准溶液(乙)的毫升数; T2——重铬酸钾标准溶液(乙)对铁的滴定度(克/毫升) G——试样重量(克)
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